家具中多環(huán)芳烴釋放量測定
發(fā)布時間：2025/7/29
GB/T 40971-2021 家居產(chǎn)品及其材料中禁限用物質(zhì)測定方法 多環(huán)芳烴
GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀測定家具中的多環(huán)芳烴釋放量
引言
試樣用甲苯進(jìn)行超聲波提取，經(jīng)硅膠固相萃取柱凈化后，濃縮、定容， 用 GCMS18883 測 定，采用選擇離子檢測模式，外標(biāo)法定量。
實(shí)驗(yàn)部分
實(shí)驗(yàn)條件：
載氣流速：1ml/min；進(jìn)樣口溫度：270℃；進(jìn)樣量：1μl；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，保持時 間 1min；程序升溫：初始溫度 70℃,保持 1min，20℃/min 升溫至 200℃ , 10℃/min 升溫至 280℃ , 2℃/min 升溫至 300℃,保持 1min；傳輸線溫度：280℃；離子源溫度：230℃；掃描 方式：選擇離子掃描；溶劑延遲：5min
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
精密度
市售 18 種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品，以正己烷為溶劑，配制為 0.1 μg/ml 標(biāo)樣，在上述實(shí)驗(yàn)條 件下連續(xù) 5 次進(jìn)樣，結(jié)果如下：
| No | 化合物名稱 | 保留時間 avg | 峰面積 avg | 保留時間 RSD | 峰面積 RSD |
| 1 | 萘 | 5.629 | 14128.83 | 0.21% | 2. 12% |
| 2 | 苊烯 | 7.644 | 11839 | 0.18% | 2.33% |
| 3 | 苊 | 7.895 | 7311.931 | 0.18% | 2.89% |
| 4 | 芴 | 8.608 | 8570.92 | 0.18% | 3.18% |
| 5 | 菲 | 10.145 | 11668.16 | 0.17% | 3.66% |
| 6 | 蒽 | 10.22 | 8556.817 | 0.16% | 4.54% |
| 7 | 熒蒽 | 12.434 | 13464.4 | 0.14% | 3.95% |
| 8 | 芘 | 12.899 | 12248.56 | 0.12% | 4.19% |
| 9 | 苯并[a]蒽 | 15.608 | 9155.455 | 0.12% | 3.37% |
| 10 | ? | 15.7 | 9514.717 | 0.13% | 4.05% |
| 11* | 苯并[b/k/j]熒蒽* | 18.599 | 30409.34 | 0.12% | 5.14% |
| 12 | 苯并[e]芘 | 19.385 | 9607.959 | 0.09% | 4.62% |
| 13 | 苯并[a]芘 | 19.545 | 6803.129 | 0.09% | 4.23% |
| 14 | 茚苯[1,2,3-cd]芘 | 23.686 | 4701.897 | 0.11% | 5.24% |
| 15 | 苯并[ghi]苝 | 23.839 | 5633.062 | 0.14% | 6.65% |
| 16 | 二苯并[a,h]蒽 | 24.699 | 7383.103 | 0.09% | 6.24% |
*TG-5MS 分離苯并(b/j/k)熒蒽三種組分結(jié)果是兩個峰，定量離子也相同，因此合并計算。 若要獲得更好的分離效果，需選用多環(huán)芳烴專用柱。
0.1μg/ml 標(biāo)樣 SIM 譜圖
標(biāo)準(zhǔn)曲線
配制 0.01、0.05、0.1、0.25、0.5μg/ml 標(biāo)樣，分別測定相應(yīng)的峰面積，以質(zhì)量濃 度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果如下：r 值均大于0.995。
| No | 化合物名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)曲線 | r 值 |
| 1 | 萘 | Y = 54.7834X + 94.5606 | 0.9992 |
| 2 | 苊烯 | Y = 49.2152X -275.4872 | 0.9996 |
| 3 | 苊 | Y = 29.2421X + 51.0910 | 0.9999 |
| 4 | 芴 | Y = 34.6876X -0.2789 | 0.9999 |
| 5 | 菲 | Y = 43.9740X + 82.8498 | 0.9984 |
| 6 | 蒽 | Y = 34.8483X -4.4358 | 0.9997 |
| 7 | 熒蒽 | Y = 52.2014X -133.2837 | 0.9989 |
| 8 | 芘 | Y = 47.4176X + 53.936 | 0.9995 |
| 9 | 苯并[a]蒽 | Y = 39.2099X -205.2641 | 0.9988 |
| 10 | ? | Y = 36.9821X + 42.6262 | 0.9997 |
| 11 | 苯并[b/k/j]熒蒽 | Y = 121.0487X -219.0378 | 0.9998 |
| 12 | 苯并[e]芘 | Y = 37.1047X + 53.7306 | 0.9995 |
| 13 | 苯并[a]芘 | Y = 26.9485X -47.9151 | 0.9998 |
| 14 | 茚苯[1,2,3-cd]芘 | Y = 20.8079X -288.5227 | 0.9978 |
| 15 | 苯并[ghi]苝 | Y = 25.3561X -511.2156 | 0.9966 |
| 16 | 二苯并[a,h]蒽 | Y = 31.9746X -367.9491 | 0.9988 |
結(jié)論：
采用舜宇恒平 GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行了家具樣品中多環(huán)芳烴的測定，數(shù)據(jù)表明，該方法定量下限、精密度、準(zhǔn)確度滿足對目標(biāo)化合物檢測的要求。
